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    非分散紅外測油儀

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    • 產(chǎn)品詳情

    本EP600非分散紅外測油儀規(guī)定了測定水中石油類和動植物油的非分散紅外光度法。


    本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動植物油的測定。水樣體積為0.5 ~ 5L時,測定范圍為0.02 ~ 1000mg/L。

            當(dāng)水樣中含有大量芳香烴及其衍生物時,需和紅外分光光度計(jì)進(jìn)行對比試驗(yàn)。

    12.原理:利用油類物質(zhì)的甲基(—CH3)和亞甲基(—CH2)在近紅外區(qū)(2930 cm-13.4 μm)的特征吸收進(jìn)行測定。

    13試劑和材料


    13.1 標(biāo)準(zhǔn)油:污染源油(受污染地點(diǎn)水樣的溶劑萃取物);或?qū)⒄?、異辛烷和苯按?guī)定652510V/V)的比例配制。

    13.2 標(biāo)準(zhǔn)油貯備液,1000mg/L;準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油(13.1),溶于適量的四氯化碳中,移入100ml 容量瓶,用四氯化碳稀釋至標(biāo)線。

    13.3標(biāo)準(zhǔn)油使用液,根據(jù)測定范圍的要求,取適量的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(13.2), 用四氯化碳稀釋成所需濃度。

    13.4 其它試劑和材料同,4.1 ~ 4.9

    14儀器和設(shè)備

    14.1 儀器

    紅外分光光度計(jì):能在3200cm-12700cm-1之間進(jìn)行掃描操作,并配合適當(dāng)光程的帶蓋石英比色皿。

    非分散紅外測油儀:能在3.4μm的近紅外區(qū)進(jìn)行操作、測定。

    16. 測 定步驟:萃取-----吸附---測定

    16.3.1 紅外分光光度計(jì)

    以四氯化碳作參比溶液,使用適當(dāng)光程的比色皿。從3200cm-12700cm-1分別對標(biāo)準(zhǔn)油使用液、萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)進(jìn)行掃描。在掃描區(qū)域內(nèi)劃一直線作基線。測量在2930 cm-1處的吸收峰值。并用此吸光度減去該點(diǎn)基線的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)油使用液的吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)、繪制校準(zhǔn)曲準(zhǔn)。從校準(zhǔn)曲線上分別查得萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算動植物油的含量。

    16.3.2非分散紅外測油儀

    按儀器規(guī)定調(diào)整和校正儀器。根據(jù)儀器的測量步驟,分別測定萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后的濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算動植物油的含量。

    17.結(jié)果表示

    17.1總萃取物量:水樣中總萃取物量C1         mg/L)按式(9)計(jì)算:

    C1=Ca ˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(9)

    式中:Ca——萃取溶劑中總萃取物量,mg/L;

          V0——萃取溶劑定容體積,ml

    VW——水樣體積,ml;

    D——萃取液稀釋倍數(shù)。

    17.2石油類含量:水樣中石油類的含量C2mg/L)按式(10)計(jì)算:

    C2=Cb˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(10)

    式中:Cb——硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量,mg/L

          其它符號意義同前。

    17.3動植物油含量:水樣中動植物油的含量C3mg/L)按式(11)計(jì)算:

    C3 = C1 C2???????????????????????????(11

    18.準(zhǔn)確度

            七個實(shí)驗(yàn)室對石油類含量為6.13~101.6mg/L的七個統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定,方法的試驗(yàn)結(jié)果見表1。

     

                           振蕩吸附法

    A1使用條件:振蕩吸附法只適合在與過柱吸附法測得的結(jié)果基本一致的條件下采用。振蕩吸附法適合大批量樣品的測量。

    A2步驟

    A2.1稱取3g硅酸鎂吸附劑(4.2),倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液(7.1),密塞。將三角瓶置于康氏振蕩器上,以不小于200/min的速度連續(xù)振蕩20min。

    A2.2將振蕩吸附后的萃取液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾,濾出液接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋,應(yīng)在吸附前進(jìn)行。

    1   方法的  度

    統(tǒng)一

    樣品

    參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

    刪除實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

    測定平均值

    重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

    重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

    再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

     

    mg/L

    mg/L

    %

    mg/L

    %

    1

    7

    0

    6.13

    0.156

    2.54

    1.50

    24.5

    2

    7

    1

    15.1

    0.222

    1.47

    0.236

    1.56

    3

    7

    1

    26.6

    0.654

    2.46

    2.50

    9.40

    4

    7

    0

    42.3

    0.338

    0.80

    3.55

    8.39

    5

    7

    0

    57.5

    0.542

    0.94

    5.14

    8.94

    6

    7

    2

    79.2

    1.19

    1.50

    1.87

    2.36

    7

    7

    1

    101.6

    1.61

    1.58

    8.93

    8.79


    單個實(shí)驗(yàn)室測定3~20mg/L的混合烴 ,平均回收率為93%。

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